分析KDN系列定氮儀的凱式定氮原理
凱氏定氮原理分析
KDN系列定氮儀是浙江托普基于凱式定氮法而自主研發(fā)的新一代全自動(dòng)凱式定氮儀。凱氏定氮法是基于分析化學(xué)的滴定分析方法得出的。在測(cè)定物質(zhì)中氮元素含量時(shí)，由于被測(cè)物質(zhì)不能直接與滴定劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，所以通過(guò)其它反應(yīng)以間接的方式測(cè)定被測(cè)物質(zhì)中氮的含量。
根據(jù)全自動(dòng)定氮儀凱氏定氮法，在測(cè)定氮元素含量時(shí)分成如下3個(gè)步驟：
(1)消煮：測(cè)定物質(zhì)中的氮元素含量時(shí)，通常將試樣做適當(dāng)處理，將各種氮化合物分解并轉(zhuǎn)化為簡(jiǎn)單的銨根離子。采用的方法為取一定的試樣，置于消煮管中，與濃硫酸及催化劑(硫酸銅、硫酸鉀)在高溫下充分煮解，生成硫酸銨。
(2)蒸餾：在消煮后完全分解的含銨根離子的試樣中加過(guò)量的濃氫氧化鈉溶液加熱蒸餾，使銨根離子轉(zhuǎn)化為氨氣。反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸汽一起經(jīng)冷凝管冷凝，被收集在接收杯中的硼酸混合吸收液中，蒸餾出來(lái)的氨氣可用過(guò)量但不需計(jì)量的硼酸溶液吸收，形成蒸餾接收液。
(3)滴定：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液，選用溴甲酚綠與甲基紅混合溶液作為指示劑。
消煮與蒸餾2個(gè)階段的實(shí)質(zhì)就是將不能與滴定劑鹽酸直接反應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)換為可以與鹽酸反應(yīng)的化合物，并且該化合物中氮的質(zhì)量就是被測(cè)物質(zhì)中氮的總質(zhì)量。第3階段就是用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硼酸二氫銨溶液，但鹽酸與硼酸二氫銨溶液恰好完全反應(yīng)時(shí)通常沒有明顯的外部特征，一般是根據(jù)指示劑的變色來(lái)確定滴定終點(diǎn)的。另外，根據(jù)各種蛋白質(zhì)中皆各有固定比數(shù)的氮的事實(shí)，求出氮的含量，乘以相應(yīng)的換算因子，就是粗蛋白的含量。這也是蛋白質(zhì)測(cè)定儀(粗蛋白測(cè)定儀) 測(cè)量物體蛋白質(zhì)含量的根本原理。
